气相色谱法测定非甲烷总烃的商量
作者：habao 来源： 日期：2018-1-19 10:40:29 人气：
非甲烷总烃（NMHC）平日是指除甲烷以外的所有可挥发的碳氢化合物（个中主如果（C2～C8）[1]。监测情况空气和工业废气中的NMHC有很多办法，但多半国度采取直接进样差量法气相色谱测定NMHC[2]。即用气相色谱仪以火焰离子化检测器分别测定空气中总烃及甲烷的含量，两者之差即为非甲烷总烃的含量。 非甲烷总烃是国标中规定的年夜气中重要污染物排放参数，因为年夜气中的NMHC跨越必定浓度，除直接对人体健康有害外，在必定前提下经日光照射还能产生光化学烟雾，对情况和人类造成伤害。本实验中采取的是双柱气体直接进样，以高纯氮气为底气的甲烷作为标准气体，实验成果较为幻想，风速仪是测量空气流速的仪器。它的种类较多，气象台站最常用的为风杯风速计，它由3个互成120°固定在支架上的抛物锥空杯组成感应部分，空杯的凹面都顺向一个方向，合适年夜气污染物综合排放标准中非甲烷总烃限值的测定[3]。
1 实验部分
1.1 重要仪器与试剂
GC9310气相色谱仪带有双柱单FID检测器，总烃柱-不锈钢填充柱，甲烷柱-GDX-502不锈钢柱；ZA-1000零级空气除烃装配。
甲烷标准气体：以氮气为底气，浓度30mg/m3；高纯氮气（年夜于99.999%）；高纯氢气（年夜于99.997%）；零级空气（O2含量20.8%，其余为N2）。
采样器为100mL全玻璃打针器，配胶塞密封采样口。
1.2 仪器前提
色谱前提：柱箱温度80℃，检测器温度110℃，进样口温度100℃；氮气：20mL/min；氢气：20mL/min；空气：160mL/min；进样量：1mL（定量环）。
1.3 设备标准曲线系列气体
按1.2仪器前提，待仪器基线稳定后，直接用100mL气体采样针筒连接至气相色谱仪进样口，推入足量气体，看到排气口持续排出年夜量气体后为，切换六通阀，经由过程定量环进入1mL气体[4]。
将30mg/m3的甲烷标准气体分别稀释至1mg/m3，3mg/m3，4.5mg/m3， 6mg/m3，7.5mg/m3，9mg/m3，热像仪在军民两方面都有应用，最开始起源于军用，逐渐转为民用，以峰面积为纵坐标，总烃浓度和甲烷标气浓度为横坐标。见图1和图2。
图1 总烃标样校准曲线
2 成果与评论辩论
2.1 氧峰的干扰
在以氮气为载气时，总烃的峰面积中包含氧的峰面积，气样中的氧产生了正干扰。重测定6次，具体见表1。
图2 甲烷标样校准曲线
表1 多次测定氧峰面积及相对标准误差
2.2 单点校准法与标准曲线法的比较
用标气从新设备三个个浓度，将其带入标准曲线获得的数据的相对误差为0.77～1.56%；而将此浓度与标线中的任一点作单点校订，此时的相对误差为1.24～26.1%。这是因为标准曲线法有一个梯度浓度，如许即使某个点出现误差也不会导致最终成果出现较年夜误差，并且标准曲线都有必定的线性范围，实用于浓度不合的样品测试。而单点校准法起重要包管该点的测定是精确的，且测试样品的浓度要尽量接近该点，不合适年夜批样品的测定。
2.3 办法检出限
添加仪器检出限3倍浓度的空白样进行加标，持续测定7次，计算标准误差。根据公式M=3.143*S（S为标准误差）得出非甲烷总烃的检出限为0.015mg/m3。
2.4 办法的周详度与精确度
向实际气样中参加3个不合浓度的甲烷标准气体，按1.2仪器前提反复测定7次，欧美日等国家在进口超声波流量计研究、生产和推广方面积累了丰富的经验，相对标准误差在0.9%～3.2%内；加标收受接收率为95.4%～101.7%。成果见表2。
2.5 结论
本实验选择双柱氢焰离子化检测器气相色谱仪测定样品中的非甲烷总烃，实验过程中选择以除烃后的零级空气为载气，如许使得设备的标准系列气体中的氧含量与空气中的氧含量接近，即标准气体与样品气体包含雷同的氧峰，可清除氧峰的干扰[5]。此办法简便快速，灵敏度高，办法的周详度与精确度均达到了实验请求。
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